METHODEN

1. MMC/G4-Synthese. Elektrolytsynthese und -herstellung war in einer mit Argon gefüllten Glovebox. (hnet3)(cb11h12) durchgeführt wurde gekauft von katchem (tschechien) und verwendet wie erhalten. mg Pulver (99.5 %, 325 Mesh), wasserfreies 1,2-Dimethoxyethan (dme), und Tetraglyme wurden von sigma-aldrich. dme bezogen wurde von Na-Metall destilliert und über aktiviertem 3 Å-Molekül gelagert Siebe. Tetraglyme wurde aus Na-Metall destilliert und darin gerührt Vorhandensein von frisch zubereiteten mg-Spänen bei 100° C für 15 h, wo es wurde bis zur Verwendung. von [mg(dme)3(cb11h12)2 gelagert vorher27,53, wurde aber nach einem modifizierten beschriebenen Verfahren hergestellt unten.

Synthese von [mg(dme)3(cb11h12)2. (hnet3)[cb11h12 (5 g, 20.5 mmol) und mg-Pulver (1.32 g, 54.3 mmol) wurden in einen 125-ml-Flachbodenkolben eingewogen, und mit wasserfreiem DME (60 ml) versetzt.. Die dunkelgraue Suspension wurde kräftig gerührt, bis die H2-Entwicklung aufhörte und die Suspension wurde hellgrau,, was typischerweise etwa 3 h dauerte Raumtemperatur, wenn das Rühren kräftig genug ist. die Suspension wurde extern abgekühlt, bis die ursprüngliche dunkelgraue Farbe war zurückgewonnenes. nicht umgesetztes mg-Pulver wurde über eine feine Fritte, abfiltriert und das Filtrat wurde sofort auf 60 aufgeheizt° C für mindestens 1 h um Kristallisation zu induzieren. wurde der Feststoff durch Filtration gesammelt, gewaschen mit warmen (50° C) wasserfreies DME (10 ml + 2 ml), und getrocknet unter Vakuum. führte dies zu 5.66 g (95 % Ausbeute) Weiß mikrokristallines Pulver. NMR-Charakterisierung stimmte überein der zuvor berichtete.27

Allgemeines Verfahren zur Herstellung von 0.45 M mmc/g4 Elektrolytlösung. G4 (3.192μ L) wurde zu [mg(dme)3-(cb11h12)2(927 mg, 1.6 mmol), gegeben und gerührt bis Auflösung. Die klare Lösung wurde 30 min lang unter Vakuum weitergerührt, um das DME-Lösungsmittel zu entfernen.

2. Herstellung von Standard-Knopfzellen. mg― mg-symmetrische Zellen wurden unter Verwendung von Standard-CR-2032-Knopfzellen konstruiert., jede Knopfzelle verwendete mg-Folienstücke mit 15 mm Durchmesser,, die von 100 gestanztμ m dicke mg-Folienvorräte von gekauft Espi-Metalle (Reinheit 3N). jedes gestanzte mg-Folienstück wurde poliert Entfernen Sie Oberflächenoxide vor der Verwendung mit gewöhnlichem Schleifpapier.. Ein Glasfaserseparator wurde verwendet, um die beiden mg-Folienstücke zu trennen und eingeweicht in 100μ L Elektrolyt für jeden Test .-Knopfzellen wurden versiegelt unter Verwendung einer Norm Münze Zellcrimper (xiamen tmaxcn inc.) und zur Analyse zerlegt mit einem standardmäßigen manuellen Hoshen-Knopfzellenentkräusel.