Typische Synthese

cu3(hhtp)2 wurde durch Modifikation eines kürzlich veröffentlichten Literaturverfahrens1. synthetisiert Eine Lösung von cu(no3)2.3h2o (0.127 g, 0.526 mmol, 1.65 eq) und wässriger Ammoniaklösung (35 %) (0.829 ml, 15.0 mmol, 47 eq) in destilliertem Wasser (2 ml) hergestellt. die resultierende dunkle blaue Lösung wurde tropfenweise zu einer Dispersion von 2,3,6,7,10,11-Hexahydroxytriphenylenhydrat, h6hhtp.xh2o, (0.103 g, 0.318 mmol, 1.00 eq) in destilliertem Wasser (8.4 ml). die resultierende Mischung wurde in a Mini-Röhrenofen (xiamen tmaxcn inc.) in einem 40-ml-Schraubfläschchen (Thermo Scientific; B7999-6), verschlossen mit einer Schraubkappe mit Septum als Sicherheitsvorkehrung im Falle eines Überdrucks, bei 80 °C für 24 h. im Dunkeln gebildeter blauer Niederschlag wurde durch Zentrifugation abgetrennt, und die überstehende Schicht verworfen. der dunkelblaue Niederschlag wurde dann nacheinander mit Wasser gewaschen (3× 30 ml), Ethanol (4× 30 ml), und Aceton (4× 30 ml). Waschen wurde durchgeführt, indem der Niederschlag mit dem gewünschten Waschlösungsmittel für 15 zentrifugiert wurde– 30 Minuten vor dem Entfernen der überstehenden Schicht und dem Ersetzen durch frisches Waschlösungsmittel. wurde kein Einweichen des Niederschlags durchgeführt. das resultierende dunkelblaue Pulver wurde bei 75 °C unter dynamischem Vakuum für 72 h getrocknet und dann in einem N2-gefüllten Behälter gelagert Handschuhfach bis zur Verwendung.

wir stellten fest, dass schnelles Waschen (abgeschlossen in ca. 5 h) und Aktivierung des synthetisierten cu3(hhtp)2 zur Minimierung seines Kontakts mit Luft erforderlich war, um eine hohe Porosität und eine breitere Oberfläche zu gewährleisten

stabiles Doppelschicht-Spannungsfenster.

elektrische Doppelschichtkondensatoranordnung

Symmetrische elektrische Doppelschichtkondensatoren (edlcs) mit cu3(hhtp)2-Verbund- und Acetylen-Schwarzfolienelektroden wurden in Swagelok PFA-820-6-Verbindungsrohrverschraubungen mit selbstgefertigten Edelstahlstopfen als Stromkollektoren. vorbereitet. Elektroden wurden aus freistehenden Folien in a geschnitten n2-gefülltes Handschuhfach mit a ¼’’ Münzzellen-Scheibenstanzmaschine (xiamen tmaxcn inc.) , 7mit Flächenmassenbelastungen zwischen 10– 35 mg cm-2. als Elektrolyt wurde ein Überschuss an 1 M Tetraethylammoniumtetrafluoroborat (net4bf4) in wasserfreiem Acetonitril verwendet. diese Lösung wurde in einer mit N2 gefüllten Glovebox. Whatman-Glasmikrofaserfilter (GF/A ), Schnitt mit a ⅜’’ Als Separator wurde ein manueller Stanzschneider aus rostfreiem Stahl, verwendet. dieser wurde vor der Verwendung 24 h lang im Vakuum bei 100 °C getrocknet. edlcs wurden von Hand luftdicht verschlossen, bevor sie für elektrochemische Tests aus der Glovebox entfernt wurden .Symmetrische elektrische Doppelschichtkondensatoren (edlcs) mit YP50F-Filmelektroden wurden als Knopfzellen in hergestellt Münzzellengehäuse (xiamen tmaxcn inc.) .Elektroden wurden aus freistehenden YP50F-Folien mit Flächenmassenbelastungen zwischen 10 geschnitten– 15 mg cm-2. die elektroden wurden im vakuum bei 100 oC für mindestens 24 h getrocknet, bevor die zelle in einer mit n2 gefüllten handschuhbox zusammengebaut wurde. Als elektrolyt wurde eine 1 M lösung von net4bf4 in wasserfreiem acetonitril verwendet . diese lösung wurde in einer mit n2 gefüllten handschuhbox hergestellt. whatman glasmikrofaserfilter (GF/A) wurde als separator verwendet. diese wurden jeweils vor der verwendung 24 h im vakuum bei 100 °C getrocknet. Die Knopfzelle enthielt zwei SS316-Trennscheiben und eine SS316-Feder, um einen ausreichenden Druck in der Zelle zu gewährleisten.. Die Knopfzellen wurden im Handschuhfach mit einem abgedichtetc Oinc Ellc Rimper (xiamen tmaxcn inc.).

cu3(hhtp)2-Verbundzellen wurden in Swagelok PFA-820-6-Verbindungsrohrverschraubungen montiert, im Gegensatz zu CR2032 SS316-Knopfzellengehäusen (Cambridge Energy Solutions), da das Entfernen der Elektroden für die nachfolgende Analyse ohne Entladen der Zelle einfacher war Beschläge.

Drei-Elektroden-Zellanordnung

Drei-Elektroden-Zellen wurden in Swagelok PFA-820-3 Verbindungsrohrverschraubungen mit vorbereitet selbstgebaute Edelstahlstecker als Stromabnehmer. Cu3(hhtp)2-Verbundelektroden mit Flächenmassenbelastungen zwischen 12- Als Arbeitselektroden. wurden überkapazitive YP50F-Aktivkohlefolienelektroden mit 20 mg cm-2 Flächenmassenbelastungen von 35 verwendet– 40 mg cm-2 wurden als Gegenelektroden verwendet. ein Draht wurde als Pseudo-Referenzelektrode verwendet.eine 1 M Lösung von Tetraethylammoniumtetrafluorborat (net4bf4) in wasserfreiem Acetonitril wurde als Elektrolyt verwendet. alle Messungen wurden durchgeführt durchgeführt unter trockenen und sauerstofffreien Bedingungen in a Vakuum Handschuhfach (xiamen tmaxcn inc.) . unter diesen Bedingungen, das Ferrocen– Ferricenium (fc/fc+) Redoxpaar wurde bei 0.63 gemessen± 0.01 V gegen ag. alle diskutierten Potentiale für die Drei-Elektroden-Zelle beziehen sich auf ag.