marta baginska , benjamin J. blaiszik , ryan J. merriman , nancy R. sottos ,

Jeffrey S. Moore , und Scott R. Weiß *

4. experimenteller Teil

Materialien und Ausrüstung: Polyethylen niedriger Dichte (LDPE,Mw= 4000, m.p. 110 °C), Brij 76 Tensid, und Natriumdodecylsulfat (SDS), Paraffinwachs (m.p. 58–60 °C), und n-Methylpyrrolidon (NMP) Lösungsmittel wurden von Sigma-Aldrich gekauft. Xylol wurde von Fisher Scientific gekauft. Poly(vinylidenfluorid) (PVDF) Bindemittel wurde gekauft von alfa aesar. Bulk Mesocarbon Microbead (MCMB) Anodenmaterial (Enerland), Li(ni 1/3co 1/3mn 1/3)O 2 (li333) Kathodenmaterial (Enerland), Celgard 2325 Separatormaterial , und 1.2 M lipf 6 in EC:EMC-Elektrolyt wurden vom Argonne National Laboratory erhalten. Anoden wurden mit einem 1.27-cm-Stanzer von McMaster-Carr. auf die entsprechende Größe geschnitten Beschichtete Anoden wurden unter Verwendung eines speziellen Beschichtungssystems Spincoater. einer Münze vom Typ c2032 hergestellt Zelle Hardwarekomponenten und die Knopfzellen-Crimper, mit Ausnahme von Münzzelle Fall, die Waren alle gekauft von Xiamen TMAX Battery Equipments Limited. das thermische Testgerät enthält 50 cp Silikonöl (Sigmaaldrich), Schlauchschellen, und elektrische Leitungen. alle Knopfzellen wurden mit einem arbin BT2000 Cycler zykliert.

Anoden- und Separatorbeschichtungsverfahren: Mit Mikrokügelchen beschichtete Anoden und Separatoren wurden durch Aufschleudern einer Mikrokügelchensuspension direkt auf das graphitische Anodensubstrat oder den Polymerseparator. hergestellt. Die für die Herstellung der Anoden und Separatoren erforderlichen Materialien umfassen die aufschleuderbare Suspension , Beckton-Dickinson-Spritzen, 18-Gauge-Nadeln, und ein Spin-Coater-Gerät. unter Verwendung einer 1-ml-Spritze, die mit einer 18-Gauge-Nadel ausgestattet ist, die Suspension (0.075 ml) wurde auf einer sich drehenden Anode oder Separatorscheibe. abgelagert, sobald die beschichteten, Anoden und Separatoren aus der Schleuderbeschichtungsstufe entfernt und mindestens 24 h luftgetrocknet wurden, bevor die Oberflächenbedeckung in Knopfzellen. eingebaut wurde gravimetrisch durch Wiegen jeder getrockneten Anode und Teilen durch die Oberfläche der Anodenscheibe.

Zellzusammenbau und Testverfahren: Beschichtete Anoden (oder Separatoren) wurden in Knopfzellen in einem mit Argon gefüllten Behälter zusammengebaut Vakuum Handschuhfach . Die Vakuum-Handschuhbox wurde von Xiamen gekauft tmax Batteriegeräte begrenzt. die Stapelanodenscheibe, Celgard 2325 Separator, 1.2 M Lipf 6 in EC: EMV-Elektrolyt (120 µL), Kathodenscheibe, Abstandshalter, und obere Kappe.

Nach dem Zusammenbau, wurden die Zellen aus der Glovebox entfernt und zum Testen in den Cycler eingebaut. Die Zellen wurden 3 Mal bei einem konstanten Strom von geladen und entladen± 1.75 ma. für den thermischen Test, das Zyklusprogramm begann, sobald die Zelle vollständig in Öl eingetaucht war. die Zelle durfte zyklieren, bis sie 3 volle Zyklen. nach der Spannung abschloss Der dritte Zyklus wird kurz überwacht, um zu bestätigen, dass die Zelle nicht kurzgeschlossen wurde,, sondern abgeschaltet wurde. Die Zelle wird dann aus dem Öl entfernt,, abkühlen gelassen, und aus der thermischen Prüfklemme entfernt . Impedanztestverfahren: Knopfzellen wurden mit verschiedenen Abdeckungen von PE-Mikrokügelchen zusammengebaut und wie oben beschrieben vor dem Impedanztest getestet CH Instruments Model 660 elektrochemische Workstation und ein Schlumberger SI 1260 Impedanz-/Verstärkungs-Phasen-Analysator.

Profilometrie-Testverfahren: Die Profilometrie-Tests wurden an Proben von unbeschichteten und schleuderbeschichteten Graphitelektroden (Durchmesser. 1.27 cm) unter Verwendung eines Sloan Dentak 3-Oberflächenprofilometers. durchgeführt. Die Messungen wurden bei einer Taststiftgeschwindigkeit von 2 durchgeführt .5 µms− 1und über eine Distanz von 4000 µm.