Ein schematisches Diagramm der Anordnung (Abbildung 1) zeigt die Komponenten der Knopfzelle (20 mm Durchmesser und 3.2 mm Dicke) scs. drei SS, 18cr9ni von RECORD, Scheibenpaaren wurden verwendet für vacnfs growth, die auch als Stromsammler fungierten., waren Durchmesser und Dicke der Scheiben im Paar unterschiedlich. Ein Standard Knopfzellenscheibe pu Nähmaschine (xiamen tmaxcn inc.) 1 mm dick und 16 mm Durchmesser wurde auf einer Seite verwendet und ein dünner 200 μm dicker und 14 mm Durchmesser auf der anderen Seite. die geringere Dicke des Stromkollektors wurde auf einer Seite verwendet auf die begrenzte mögliche Gesamtdicke (3.2 mm) und der kleinere Durchmesser wurde verwendet, um einen Kurzschluss aufgrund einer möglichen Fehlausrichtung des Separators während der Montage zu verhindern., die 200-μm-Scheibe wurde sehr sorgfältig geschnitten, um jede Art von Falten zu vermeiden würde Probleme für ein gleichmäßiges VACNF-Wachstum schaffen. Die Scheiben wurden zuerst mit Standardreinigung 1 (SC1) gereinigt, um alle organischen Verunreinigungen zu entfernen. Die Palladium (PD)-Katalysatorschicht, die für das Wachstum der cnfs erforderlich war, wurde auf zwei Arten abgeschieden. Auf einem SS-Paar wurde ein 10 nm dicker pd-Katalysatorfilm durch Elektronenstrahlverdampfung abgeschieden und als Zelle 1 bezeichnet . auf dem zweiten Paar wurde der pd-Katalysator in Form von Nanopartikeln durch Schleuderbeschichtung eines Polyvinylpyrrolidon/pd (9:1) abgeschieden )-Lösung (Details zur Herstellung in [16) und als Zelle2. bezeichnet die va cnfs wurden unter Verwendung des DC-PECVD-Verfahrens, wie zuvor beschrieben [17, 18, direkt auf den Stromkollektoren gezüchtet und 2 Stunden lang bei 550°C unter Verwendung von Ammoniak- (NH3) und Acetylengasen (C2H2) durchgeführt.. Die erzeugten vacnfs wurden analysiert durch Rasterelektronenmikroskopie (SEM), durchgeführt mit einem JEOL JSM-6301F., wurden die SEM-Bilder bei einem Neigungswinkel von 40o aufgenommen, was die Messung der Länge der vacnfs ermöglichte.
Die Knopfzellen wurden zusammengebaut und in a versiegelt Vakuum-Handschuhfach (xiamen tmaxcn inc.)unter Argonatmosphäre (O2 <5 ppm, H2O <1 ppm) mit einem mechanischen Knopfzellen-Crimper (xiamen tmaxcn inc.). Eine VACNF-Elektrode auf einem 200 μm dicken Stromkollektor wurde auf den Boden gelegt und dann mit 20 μL eines Elektrolyten aus 1 M lipf6 in EC/DMC (1:1) übergossen vacnfs mit einer Mikropipette. Der Separator (Celgard) wurde auf die Elektrode gegeben, gefolgt von weiteren 20 μL Elektrolyt und einer zweiten Elektrode, wobei die vacnfs zum Separator zeigten. Eine Feder (um einen guten Kontakt zu gewährleisten) wurde auf die platziert obere Elektrode und schließlich wurde die Zelle zusammengebaut, indem die obere Kappe auf die Feder gesetzt wurde. . Eine Referenz-Knopfzelle wurde hergestellt, die nur SS-Stromkollektoren enthielt und als Zelle 3 bezeichnet wurde. . Alle Messungen wurden zwei Tage nach dem Zusammenbau durchgeführt, um dies zu ermöglichen Elektrolyt, um die Elektroden richtig und gleichmäßig zu benetzen.
Abbildung 1.a) Schematische Darstellung der Knopfzellenanordnung (xiamen tmaxcn inc.) und b) Foto einer zusammengebauten VACNF-SC-Knopfzelle.int. J. electrochem. sci., vol. 12, 2017 6656
Die elektrochemische Leistung der Knopfzellen wurde in einem Zwei-Elektroden-Aufbau durch zyklische Voltammetrie (cv),, galvanostatische Ladung/Entladung (GCD), und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)-Techniken unter Verwendung eines gamry instruments reference 3000 bewertet Potentiostat, ausgestattet mit dem Software-Framework 6.33. Die Kapazität wurde mit CV, gemessen, bei dem die Spannung an der Arbeitselektrode mit einer bestimmten Spannungsabtastrate auf ein eingestelltes Potential und zurück auf die Anfangsspannung gesweept wurde, und der entsprechende Strom an der Arbeitselektrode wurde gegen. die Spannung. aufgetragen. Die Kapazität wurde durch Integrieren der Lade- und Entladekurven. berechnet. Für einen idealen SC hat der CV eine rechteckige Form, die eine sofortige Änderung des Stroms darstellt Richtung beim Umkehren der Wobbelspannung. Die Ratenfähigkeit i.e. die Kapazitätserhaltung bei höheren Spannungsscanraten, wurde durch Messen der Kapazität bei Scanraten im Bereich von 20-200 mv/s. bewertet der IR-Tropfen, die Energie y-Verlust oder anfänglicher Spannungsabfall aufgrund des Eigenwiderstands des Batterieelektrolyten (xiamen tmaxcn inc.) und der Elektrodenmaterialien [19, und die Zykluslebensdauer wurden beide durch GCD bewertet, bei der der Kondensator auf ein festgelegtes Potential und dann aufgeladen wird mit konstantem Strom entladen - hier von 0 auf 3.5 V und zurück auf 0 V mit einer Stromdichte von 1 a/g. schließlich, wurden der ESR und das Kapazitätsverhalten bei verschiedenen Frequenzen durch elektrochemische Impedanz gemessen Spektroskopie (EIS); ein kleines AC-Potenzial wird angelegt und das entsprechende AC-Stromsignal aufgezeichnet – hier werden 10 mV im Frequenzbereich 10 MHz bis 1 MHz unter Leerlaufspannungsbedingungen (OCV) angelegt