aaron M. melemed und betar M. gallantz

Department of Mechanical Engineering, Massachusetts Institute of Technology, Cambridge, Massachusetts 02139, Vereinigte Staaten von Amerika

elektrochemische Charakterisierung. – alle Schritte erfolgten innerhalb von a Vakuum Handschuhfach (xiamen tmaxcn inc.) . wie erhalten THF (wasserfrei, 99.9 %, Sigma Aldrich) und EC (99 %, Acros Organics):pc (99.7 %, Sigma Aldrich) (1:1 v/v) wurden über 4 Å Molekularsieb für über 72 h getrocknet; Der Wassergehalt wurde durch KF-Titration auf <10 ppm bestimmt.ca(bh4)2·2thf (sigma aldrich) wurde zu THF gegeben und die Lösung über Nacht ruhen gelassen, bis sie durchscheinend. ca(tfsi)2 (99.5%, solvionisch) wurde bei 120 °C über Nacht in einer Buchi-Apparatur vakuumgetrocknet.ca(bf4)2 (95%, apollo scientific) wurde vor dem Mischen mit EC über Nacht bei 120 °C vakuumgetrocknet: PC und anschließendes weiteres Trocknen der Lösung mit 4 Å-Molekularsieb für mehrere Tage. Für elektrochemische Messungen wurde eine Dreielektrodenzelle aus Glas (Pine Research, Low Volume Cell) verwendet,. die Au-Arbeitselektrode war 1.6 mm im Durchmesser und umgeben von einer PCTFE-Ummantelung (Pine Research, Low Profile). Au-Folie (0.025 mm dick, 99.99%, Sigma Aldrich) wurde in dünne Streifen geschnitten oder 12-mm-Scheiben, 20 min in Schwefelsäure eingeweicht, und mit deionisiertem Wasser gespült vor Vakuumtrocknung über Nacht. frisch präparierte Ca- oder Au-Folien-Arbeitselektroden wurden in Edelstahlhaltern befestigt und in den Elektrolyten getaucht; Der untergetauchte Bereich wurde für jede Elektrode nach dem Testen manuell gemessen. CA-Referenzelektroden verwendeten denselben Aufbau. Eine PT-Drahtspule (Pine Research, Low Profile) wurde als Gegenelektrode verwendet. Knopfzellen vom Typ 2032 wurden mit a zusammengebaut Knopfzellen-Crimper (xiamen tmaxcn inc.) in der ar-Handschuhbox mit einem Crimpdruck von 0.81 Tonnen. Whatman-Glasfaserseparatoren wurden für Knopfzellenmessungen verwendet. Ein biologischer Potentiostat wurde für zyklische Voltammetrie und galvanostatische Experimente verwendet. zyklische Voltammetrie ( CV)-Sweep-Raten betrugen 25 mv s−1,, beginnend beim Leerlaufpotential und Scannen auf –1 und 2 V gegen die ca-Referenz,, sofern nicht anders angegeben.