J.S. gnanaraj^a , E. Zinigrad^a , L. asraf^a , M. Sprecher^a , H.E. gottlieb^a ,w. geissler^b , M. schmidt^b , D. Aurbach^a,*^a Fachbereich Chemie, Universität Bar-Ilan, Ramat-Gan 52900, Israel b Merck KGaa, D-64293 Darmstadt, Deutschland

erhalten am 4. August 2003; in überarbeiteter Form erhalten am 27. August 2003; angenommen am 27. August 2003

online veröffentlicht: 2. Oktober 2003

bei den ARC-Tests, waren es zwei Milliliter Lösung in eine Titan-Kugelbombe (8 ml Volumen) in a gegeben Vakuum Handschuhfach und wurden unter einer hochreinen ar-Atmosphäre in das Kalorimeter überführt. Die Lösungen wurden mit 5 c auf 40 bis 350 C erhitzt Inkremente mit einer Rate von 2 c/min bei der Suche nach Selbsterwärmung an der Empfindlichkeitsschwelle von 0.02 c/min. die Das detaillierte experimentelle Verfahren wird an anderer Stelle zitiert [1..nachdem die ARC-Experimente durchgeführt wurden, war das Gas durch ein speziell entwickeltes Hochdruckventil freigesetzt zu diesem Zweck und konnte durch FTIR und ms analysiert werden.die restliche Flüssigphase wurde auch analysiert. DSC-Tests wurden mit einer Heizrate von 2 c/min im durchgeführt Temperaturbereich 30– 400 C. Hochdruckgold plattierte rostfreie Tiegel, mit einem Volumen von 30 ll, wurden verwendet Bei den DSC-Tests. wurden die Tiegel mit 2 ll a gefüllt Probe und wurden in der Handschuhbox verschlossen. wir verwendeten 1H,13C, 31P und 19F NMR (Instrumentierung von bruker inc.), GCMS (Instrumentierung von finnigan inc.) und ftir (magna 860 spektrometer von nicolet inc.) zu Analyse der Reaktionsprodukte in verschiedenen Reaktionsstufen.

die Anoden bestanden aus synthetischem Graphit (ks-6) von timrex inc. (durchschnittliche Partikelgröße ca. 6 lm,90 Gew.-%, PVDF-Bindemittel (10 Gew.-%) vonsolvy inc., und Kupferfolien-Stromkollektoren. Aufschlämmungen, die die aktive Masse und das Bindemittel enthielten, wurden unter Verwendung von N-Methylpyrrolidon (Fluka Inc..) hergestellt und auf Kupferfolien-Stromkollektoren. aufgetragen, die Elektroden in einem Ofen bei 140 °C getrocknet und dann wurden in die Gloveboxen verlegt. Langzeitzyklentests für Graphitelektroden wurden in Zwei-Elektroden-Standard-Knopfzellen (Modell 2032, NRC Canada, / 19 mm),durch eine poröse Trennwand durchgeführt Polypropylen-Membran (Celgard Inc..). Alle Arbeiten wurden unter einer hochreinen Argonatmosphäre in Standard-Handschuhboxen von VAC Inc.. durchgeführt. Die Knopfzellen wurden in einer mit trockener Luft gefüllten Handschuhbox hermetisch verschlossen der Knopfzellen-Crimper.